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《天降之物邪恶同人冲最新天降之物邪恶同人推荐-蚕蚕阅读》剧情介绍：斯基拉写道：米兰正在考虑萨勒马科尔斯的未来球队主帅丰塞卡很欣赏这位边路球员下一刻大地震颤土石乱飞天降之物邪恶同人冲最新天降之物邪恶同人推荐-蚕蚕阅读###第二百一十四节：十转仙蛊###SN/T 0500-2022 出口水果中多果定残留量的测定 液相色谱-质谱2023-08-07 08:23·xinpulai中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0500-2022代替SN 0500-1995出口水果中多果定残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法Determination of dodine residue in fruits for exportLC-MS/MS Method前 言本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部：标准化文件的结构和起草规则》和SN/T 0001-2016给出的规定起草本文件代替SN 0500-1995《出口水果中多果定残留量检验方法》与SN 0500-1995相比主要修改如下：——对原文件的结构进行了修改；——采用液相色谱-质谱/质谱法代替原文件的分光光度法；——修改了方法的定量限请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口本文件起草单位：中华人民共和国广州海关本文件主要起草人：张思群、丁博、曾广丰本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1995年首次发布为SN 0500-1995；——本次为第一次修订1 范围本文件规定了出口水果中多果定残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法本文件适用于苹果、柑橘、香蕉、葡萄、梨、樱桃、油桃、草莓、牛油果等出口水果中多果定残留量的测定2 规范性文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义4 方法提要试样中残留的多果定经甲醇提取弱阳离子固相萃取柱净化后用液相色谱-质谱/质谱法测定外标法定量5 试剂和材料除另有规定外所用试剂均为分析纯水为GB/T 6682中规定的一级水5.1 甲醇：色谱纯5.2 乙腈：色谱纯5.3 甲酸：色谱纯5.4 无水硫酸钠5.5 1%甲酸-甲醇溶液：量取5.0 mL甲酸用甲醇定容至500 mL5.6 多果定标准品(Dodine)C15H33N3O2CAS号：2439-10-3纯度大于等于98%5.7 标准储备液：准确称取25 mg(精确到0.1 mg)多果定标准品用甲醇溶解并转移至25 mL容量瓶中定容配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液-18℃避光保存有效期为6个月5.8 标准中间液：准确移取0.25 mL的多果定标准储备液(5.7)于25 mL容量瓶中用甲醇定容配制成浓度为10.0 μg/mL的标准中间液-18℃避光保存有效期为1个月5.9 标准工作液：准确移取一定体积的标准中间液(5.8)用1% 的甲酸-甲醇溶液分别稀释成1.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L的系列浓度现用现配5.10 弱阳离子固相萃取柱(WCX硅胶键合醋酸基60 mg3 mL)5.11 微孔滤膜：有机相0.22 μm6 仪器和设备6.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)6.2 分析天平：感量分别为0.01 g和0.1 mg6.3 涡旋混合器6.4 均质机6.5 高速离心机：10 000 r/min7 试样制备和保存取代表性样品约500 g用均质机均质装入洁净容器密封并标记试样置于-18 ℃冷冻保存在抽样及制样过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化7 分析步骤7.1 样品处理7.1.1 提取称取5.0 g试样(精确到0.01 g)置于50 mL离心管中加入4 g无水硫酸钠加入20 mL甲醇在涡旋混合器上提取20 min以10 000 r/min转速离心5 min转移上清液至25 mL容量瓶中用甲醇定容7.1.2 净化弱阳离子交换柱先分别用2 mL甲醇、2 mL水活化然后取1 mL提取液过柱用3 mL水和3 mL甲醇淋洗后用5 mL1%甲酸-甲醇洗脱并定容至5 mL过0.22 μm 有机滤膜待上机测定7.2 测定7.2.1 液相色谱条件液相色谱测定条件如下：a) 色谱柱：C18 柱3.0 mm(内径)×150 mm粒径2.7 μm或性能相当者；b) 流动相：0.2%甲酸水溶液和乙腈(体积比30：70)等度洗脱；c) 流速：0.4 mL/min；d) 进样量：5 μL；e) 柱温：30℃7.2.2 质谱条件质谱测定条件如下：a) 离子化模式：电喷雾正离子模式(ESI+ )；b) 检测方式：多反应监测 (MRM)；c) 其他参考质谱条件参见附录A7.2.3 定性测定在上述液相色谱-质谱/质谱条件下测定样品和标准工作溶液如果样品中检测的质量色谱峰保留时间与多果定标准品相差在±5%以内并且在扣除背景后所选择的两对离子对与浓度相当标准溶液的相对丰度一致其相对丰度允许偏差不超过表1的范围则可判定样品中存在多果定7.2.4 定量测定按照液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液标准曲线法测定样液中多果定的含量样品中被测物的量应在标准曲线范围之内如果含量超出标准曲线范围应适当稀释至标准曲线范围之内进行检测多果定标准溶液的提取离子流图参见附录B7.3 空白试验除不称取试样外均按上述步骤进行8 结果计算和表述采用外标法定量用色谱数据处理软件或按式(1)计算样品中待测物残留量计算结果需扣除空白值式中：X ——试样中多果定残留量单位为毫克每千克(mg/kg)；A ——样液中多果定的峰面积；c ——标准工作溶液中多果定的浓度单位为微克每升(μg/L)；V ——样液最终定容体积单位为升(L)；AS ——标准工作溶液中多果定的峰面积；m ——最终样液代表的试样量单位为克(g)9 定量限和回收率9.1 定量限本方法的定量限为0.025 0 mg/kg9.2 回收率本标准方法分别以苹果、柑橘、香蕉、葡萄、梨、樱桃、油桃、草莓、牛油果为空白样品基质进行4个浓度水平的添加回收试验每个浓度水平进行6次重复实验测得各种基质多果定的回收率范围参见附录C转载自：http://www.xpl-hplc.com/enstyle/articleinfo_11778750.html

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